3/1:20405

2.4.5. ФТОРИДЫ

Указанное количество испытуемого образца, 0.1 г песка Р, промытого кислотой, и 20 мл

смеси равных объемов серной кислоты Р и воды Р помещают во внутреннюю пробирку

прибора, изображенного на рисунке 2.4.5.-1. Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном Р,

нагревают до температуры кипения тетрахлорэтана (146

С). Подсоединяют генератор

водяного пара и перегоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая

дистиллят в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0.3 мл 0.1 М раствора

натрия гидроксида и 0.1 мл раствора фенолфталеина Р. Объем раствора в пробирке во

время дистилляции должен быть постоянным (20 мл). Поддерживают щелочную реакцию

содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям 0.1М раствор

натрия гидроксида. Доводят объем дистиллята водой Р до 100 мл (испытуемый раствор).

Таким же образом готовят раствор сравнения, используя вместо испытуемого образца 5

мл стандартного раствора фторид ионов (10 ppm F

) Р.

В один цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого

раствора, в другой такой же цилиндр ‒ 20 мл раствора сравнения. В каждый цилиндр

прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксусной кислоты Р.

Через 20 мин интенсивность синей окраски испытуемого раствора, появившейся вместо

первоначальной красной, не должна превышать интенсивность окраски раствора

сравнения.